L’imagerie par spectrométrie de masse : outil innovant pour la détection des polluants émergents dans les boues municipales traitées

Mass spectrometry imaging: an innovative tool for detecting emerging pollutants in treated municipal sludge

A. CERONE, C. VILLETTE, L. MAURER, J. ZUMSTEG, A. WANKO NGNIEN, D. HEINTZ

Aujourd’hui, la gestion et la valorisation des boues municipales traitées issues des stations d’épuration répondent à des enjeux importants économiques et environnementaux. Cependant, leur réutilisation est freinée par la présence de divers polluants émergents comme des pesticides, des phtalates, des produits pharmaceutiques ou encore des perturbateurs endocriniens. Cette situation met en évidence la nécessité de développer des méthodes analytiques suffisamment sensibles et résolutives pour détecter ces composés afin d’évaluer les risques associés. À l’heure actuelle, leur caractérisation repose sur la combinaison de différentes techniques analytiques nécessitant des étapes de préparation des échantillons longues et complexes. Cette étude propose l’utilisation de l’imagerie par spectrométrie de masse couplée à une source de désorption et d’ionisation laser assistée par matrice (MALDI-MSI). Cette technique permet d’obtenir simultanément des informations spatiales et moléculaires de milliers de molécules présentes dans des matrices biologiques. Afin d’évaluer le potentiel de cette technique, des boues traitées issues de six stations d’épuration représentatives de différents traitements des boues d’épuration ont été analysées. Les résultats montrent que l’imagerie MALDI permet l’identification de six métaux lourds et 367 polluants organiques persistants, dont 59 confirmés par des analyses complémentaires (LC-HRMS, GC-MS/MS). Parmi les composés détectés figurent des substances au coeur des préoccupations actuelles telles que des phtalates et des substances per- et polyfluoroalkylées peu détectables par les méthodes conventionnelles (LC-HRMS, GC-MS/MS, ICP-MS). La quantification du cuivre a également démontré la capacité de la méthode à fournir des données quantitatives en complément des informations spatiales. L’imagerie MALDI apparaît ainsi comme outil pour le criblage à haut débit des polluants émergents afin de répondre aux préoccupations liées à leur présence, à leur devenir et aux risques associés et promouvoir la réutilisation des boues traitées tout en maîtrisant les risques pour l’environnement et la santé des êtres vivants.

Today, the management and reuse of treated municipal sludge from wastewater treatment plants address significant economic and environmental challenges. However, their reuse is limited by the presence of a wide range of emerging contaminants including pesticides, phthalates, pharmaceuticals and endocrine disrupting compounds. This situation highlights the need to develop analytical methods that are sufficiently sensitive and resolutive to detect these compounds and assess the associated risks. Currently, the methods used involve a combination of techniques requiring long and complex sample preparation steps. To this purpose, this study introduces the use of mass spectrometry imaging coupled with a matrix-assisted laser desorption ionization source (MALDI-MSI). This technique enables the simultaneous acquisition of spatial and molecular information on thousands of compounds present in biological matrices. To assess the potential of this techniques, treated municipal sludge samples from six wastewater treatment plants representing of different sludge treatment processes were analyzed. The results show that MALDI imaging enable the identification of 6 heavy metals and 367 persistent organic pollutants, of which 59 were confirmed by additional analyses (LC-HRMS and GC-MS/MS). Among the detected compounds were substances of emerging environmental concern, such as phthalates and per- and polyfluoroalkyl substances (PFAS), which are insufficiently covered by conventional analytical methods (LC-HRMS, GC-MS/MS, ICP-MS). Copper quantification also demonstrated the ability of the method to provide quantitative data in addition to spatial information. MALDI imaging thus emerges as a tool for high-throughput screening of emerging pollutants, addressing concerns related to their presence, environmental fate and associated risks, while promoting the reuse of treated municipal sludge with limited risks to environment and human health.

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L’imagerie par spectrométrie de masse : outil innovant pour la détection des polluants émergents dans les boues municipales traitées

Introduction

Au 1er janvier 2026, la population française est estimée à 69,1 millions d’habitants [INSEE, 2026]. Chaque année, elle produit 7,9·103 m3 d’eaux usées, dont 6,6·103 m3 sont traitées [SATO et al., 2013]. Le traitement des eaux usées avant leur rejet dans l’environnement réduit les risques sanitaires et environnementaux, mais entraîne également la production d’une quantité importante de boues d’épuration. La France produit ainsi environ 1,1 million de tonnes de boues d’épuration par an, se positionnant au deuxième rang européen [EUROPEAN COMMISSION, 2023].

La gestion des boues constitue une part significative des coûts d’exploitation des stations d’épuration pouvant atteindre jusqu’à 50 % du budget total incluant les coûts liés au personnel, à la maintenance, aux besoins énergétiques ainsi qu’à leur traitement et à leur élimination [COLLIVIGNARELLI et al., 2019]. Le coût moyen d’élimination des boues d’épuration dans certains pays de l’Union européenne est estimé entre 160 et 310 € par tonne de matière sèche avec des variations selon les pays et les filières d’élimination ou de valorisation [DOMINI et al., 2022]. L’importance de ces coûts souligne l’intérêt de développer des stratégies de valori – sation de ces déchets [AWASTHI et al., 2022].

L’implémentation de ces stratégies nécessite au préalable l’hygiénisation, le traitement ou la dépollution des boues destinées à être valorisées. Il existe à cet égard différentes techniques de traitement des boues d’épuration telles que la stabilisation alcaline, la digestion aérobie ou anaérobie, le compostage, la déshydratation, la minéralisation ou le traitement thermique (figure 1) [MULDER, 2019]. Ces procédés permettent de réduire la quantité d’agents pathogènes, de diminuer le volume des boues et de limiter leur fermentescibilité [POPOOLA et al., 2023]. Les boues municipales ainsi traitées sont définies par les législations française et européenne dans la directive 86/278/CEE (1986).

Les boues municipales traitées sont riches en matière organique et en éléments nutritifs essentiels à la croissance des plantes (azote, phosphore, potassium, zinc, cuivre), ce qui constitue un intérêt majeur pour l’épandage agricole. Leur utilisation contribue à l’amélioration de la qualité des sols, à réduire l’érosion et à restaurer les terres [LU et al., 2012 ; MARCHUK et al., 2023]. D’autres usages des boues municipales traitées sont également présentés dans la littérature, notamment dans la production d’énergie et de combustibles ou encore dans le domaine du génie civil pour la construction des routes (figure 1) [WANG et al., 2008 ; ELGARAHY et al., 2024].

Mots clés : Boue d’épuration, Boues municipales traitées, Eaux usées, Imagerie par spectrométrie de masse, Métaux lourds, Micropolluants, Polluants organiques persistants