Contamination des eaux usées par les perturbateurs endocriniens. Protocole d’analyse et résultats pour le triclosan, le triclocarban et les parabènes

Résumé

Le triclosan (TCS), le triclocarban (TCC) et les parabènes (esters de l’acide para-hydrobenzoïque) sont employés en tant qu’antiseptiques et agents conservateurs dans les produits de soins corporels. Leur usage génère des inquiétudes sur leur devenir et leur effet potentiel sur la faune et la flore. En effet, ils sont introduits dans le milieu récepteur principalement via les effluents des stations d’épuration (STEP) et les rejets urbains de temps de pluie. Un protocole analytique, permettant la détermination simultanée des deux bactéricides TCS et TCC et des six parabènes méthylparabène (MeP), éthylparabène (EtP), propylparabène (PrP), butylparabène (BuP), isobutylparabène (IsoBuP) et benzylparabène (BzP) dans la phase dissoute d’échantillons d’eaux usées en entrée de station d’épuration, a été validé – extraction sur phase solide (SPE) et analyse en chromatographie liquide ultra haute performance couplée à un spectromètre de masse en tandem (UPLC/MS/MS). Les rendements d’extraction, optimisés pour les eaux usées, sont compris entre 84 et 105 % suivant le composé. L’analyse sur la phase particulaire est en cours de validation. Les niveaux de concentration du TCS, du TCC et des parabènes ont été déterminés à l’occasion de quatre campagnes sur les effluents des cinq émissaires de la station d’épuration Seine aval, en région parisienne. Des échantillons moyens sur 24 heures ont été prélevés, proportionnellement au débit dans des flacons en plastique dont la nature a été testée. La concentration maximale retrouvée est de 21 423 ng/L, 4 735 ng/L, 3 886 ng/L, < limite de quantification (LQ), 221 ng/L et 1 236 ng/L pour le MeP, EtP, PrP, BzP, IsoBuP et BuP, respectivement. Le TCS et le TCC ont été observés à des concentrations de 1 386 ng/L et < LQ, respectivement.

Abstract

Triclosan (TCS), triclocarban (TCC) and parabens (esters of para-hydroxbenzoïc acid) are used as bactericide and preservative agents in personal care products. Their extensive consumption generates concerns about their potential effect on both the fauna and flora. Indeed, they are introduced into the receiving environment mainly via wastewater treatment plants (WWTP) and combined sewer overflows. An analytical procedure allowing the simultaneous determination of TCS, TCC and six parabens, that is methylparaben (MeP), ethylparaben (EtP), propylparaben (PrP), butylparaben (BuP), isobutylparaben (IsoBuP) and benzylparaben (BzP) in the dissolved phase of raw wastewater –solid phase extraction (SPE) followed by ultraperformance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS)– has been validated. The extraction recoveries, optimized for raw waste water, were between 84 and 105 % depending on the compound. The analysis of the particulate phase is in progress. The levels of TCS, TCC and parabens were determined for four campaigns conducted on the five tributaries of Seine-Aval WWTP in France. 24-h flow proportional composite samples were collected for analysis in plastic bottles which inertia towards compounds has been tested. The maximum concentration found was 21,423 ng/L, 4,735 ng/L, 3,886 ng/L, < limit of quantification (LOQ), 221 and 1,236 ng/L for MeP, EtP, PrP, BzP, IsoBuP and BuP, respectively. TCS and TCC were also identified at concentrations of 1,386 ng/L and < LOQ, respectively.