eaux usées
Études
Assainissement
TSM 12 2023 - Page(s) 143-163

Développement et validation d’une méthode de quantification de 25 composés perfluorés dans les eaux usées

Development and validation of a quantification method of 25 perfluorinated compounds in wastewater

Résumé

Suite à la détection de quantités importantes de composés perfluorés dans des prélèvements d’air, de sol, d’eau ainsi que de lait maternel, deux arrêtés préfectoraux de la préfecture du Rhône, datant de mai 2022, ont défini les limites de quantification de ces contaminants environnementaux à 10 ng/L dans les eaux usées. Ces composés très persistants et considérés comme des perturbateurs endocriniens peuvent avoir des effets non négligeables sur la santé humaine. La nécessité de développer de nouveaux outils de détection et de quantification de ces molécules dans les eaux de rejets est donc urgente et indispensable. Afin de répondre au besoin de quantifier ces contaminants environnementaux à de basses teneurs, une méthode d’analyse par chromatographie liquide couplée à la spectrométrie de masse en tandem, a été développée. Au préalable, les échantillons subissent une étape de préparation d’échantillons permettant d’extraire les composés d’intérêt des eaux usées par une extraction liquide-liquide. Cette méthode a été validée selon la norme NF T90-210 et permet la détection de 25 composés perfluorés et la quantification de 15 d’entre eux, jusqu’à des teneurs de l’ordre de 10 ng/L, comme demandé par les arrêtés préfectoraux. Les taux de recouvrement s’élèvent entre 87 et 117 % avec des coefficients de variation de fidélité intermédiaire compris entre 6 et 25 %. La méthode analytique est ainsi accréditée Cofrac pour 15 composés perfluorés. Enfin, cette dernière a été appliquée à plus d’une centaine d’échantillons d’eaux usées, dits réels, démontrant la pollution d’un grand nombre d’entre eux aux composés perfluorés. Parmi ces composés, trois sont les plus souvent retrouvés dans les eaux résiduaires, il s’agit du PFOA, du PFNA et du PFHxA.

Abstract

After detection of important quantities of perfluorinated compounds in air, soil, water and breast milk, two prefectural decrees of the Rhône prefecture, dating from May 2022 has defined the quantification
limits of these environmental contaminants at 10ng/L in wastewater. These highly persistent compounds and considered as endocrine disruptors can have significant effects on human health. The need to develop new tools for the detection and quantification of these molecules in wastewater is therefore urgent and essential. To meet the need to quantify these environmental contaminants at low levels, an analytic method by liquid chromatography coupled to tandem mass spectrometry has been developed. Prior to this, samples undergo a sample preparation stage, enabling the compounds of interest to be extracted from the wastewater by liquid-liquid extraction. This method has been validated in accordance with standard NF T90-210, and enables the detection of 25 perfluorinated compounds and the quantification of 15 of them, down to levels of around 10 ng/L, as required by prefectural decrees. Recovery rates ranged from 100 to 117 %, with coefficients of variation between 6 and 25 %. The analytical method is thus accredited by Cofrac for 15
perfluorinated compounds. Finally, the method has been applied to over one hundred real wastewater samples, demonstrating that many of them are polluted with perfluorinated compounds. Three of these compounds are the most frequently found in wastewater: PFOA, PFNA and PFHxA.

Mots clés : Chromatographie liquide couplée à la spectrométrie de masse en tandem LC-MS/MS, eaux résiduaires, Composés perfluorés, Extraction liquide-liquide
Keywords : Liquid chromatography coupled to tandem mass spectrometry LC-MS/MS, Wastewater, Perfluorinated compounds, Liquid-liquid extraction
https://doi.org/10.36904/tsm/202312143

1,2,3,4,5,6CARSO LSHEL – Vénissieux

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Article paru dans TSM 12 2023
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